载体溶解法
目前工业使用的载体催化剂,大多是以三氧化二铝作为载体的钯和铂金属催化剂。催化剂使用一定时间,钯和铂的催化活性会减弱以致失效,但钯和铂的存在状态不变,仍是单质。
溶解载体法是利用γ-Al203的可溶性,用盐酸或硫酸使之溶解,而钯和铂留于不溶渣中,然后用王水或盐酸加氧化剂溶解钯和铂。虽然回收率较高,但操作过程复杂,载体被破坏不能回收利用。
选择性溶解法:
选择性溶解法是首先在(1000-1100)℃焙烧,除掉废催化剂表面吸附的有机物与表面积炭,同时使γ-Al203转变为难于溶解的α-Al203,然后用王水或盐酸加氧化剂溶解废催化剂中的钯和铂金属。该法的优点是Al203载体不被破坏,可以直接回收利用,缺点是钯和铂的溶解不彻底,回收率较低。
贵金属提纯
1)电解法
在贵金属和贱金属共存的酸性溶液中,利用电位不同,贵金属在阴极析出,得到提纯如铑提纯,电解装置采用的是两室式电解槽。阳极室以碳棒为电极,阴极室以铂片为电极,中间为阴离子交换膜将计量的H+浓度为2mol·L-1盐溶液加人电解装置阴极室中,阳极室为10%氯化铵溶液,以饱和甘汞电极作参比电极。控制阴极电位在(-1.10~-1.15)V,电解(2~3)小时,电流效率为80%,铑粉在阴极析出。阴极析出的铑粉经酸洗、水洗和焙烧,即可得到纯度天于99.5%的铑粉.
2)离子交换
在pH热处理是为了提高活性炭的强度,经过真空高温处理,使之部分石墨化。 曹峻清等提出,石墨化程度控制在 3%以下,并除去少量有机杂质,处理时的真空度为 1.013×~1.013× Pa,温度 300~1500℃,升温速度 5℃ ·rain,保温20—50h,真空下缓慢降至室温出炉,处理后的比表面积为900~1500·,孔容0.02~1.20mL·。采用此方法使催化剂活性组分粒度大小适宜,分布均匀。阿纳托利 ·乌拉帝米若维奇 ·若曼尼恩科等提出,若载体石墨化程度大于20%,则制备的催化剂钯晶粒度小于3.5nm,钯均匀分布在距离载体表面距离为其半径的 1%~30%,形成均匀的蛋壳分布,这种分布有助于提高催化剂活性。